ICS 71. 100. 40
G 71
备案号：60608—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5261—2017
橡胶防老剂
RUbber antioxidant—2-Mercapto-4(or 5)-methylbenzimidazole (MMBI)
20 1 7-1 1-07 发布
201 8-04-0 1 实施
中华人t⅛共和国工业和信息化咅IS发布
本标准按照GB/T 1. 1—2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会(SAC/TC35/SC12)归口。
本标准负责起草单位：鹤壁元吴化工有限公司。
本标准参加起草单位：宁波艾克姆新材料有限公司。
本标准主要起草人：丁炳伟、李红良、宋志强、杨丽琴、瞥守云。
橡胶防老剂
2-疏基-4（或5）-甲基苯并咪哩（MMBl）
1范围
本标准规定了橡胶防老剂2筑基4（或5）-甲基苯并咪哩（简称橡胶防老剂MMBI）的技术要求、 试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以3（或4）-甲基邻苯二胺、二硫化碳等为主要原料制得的橡胶防老剂MMBI。
化学名称：2搠基-4（或5）-甲基苯并咪陛
分子式：CeHgNzS
结构式：
CHJ
2-蔬基-4 -甲基苯并咪哩
2-筑基-5-甲基苯并咪哩
相对分子质量：164. 22 （按2016年国际相对原子质量）
CAS RN： 27231-33-0 （4-甲基）
CASRN= ~3 g
25 — 一_____
.下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注H期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191—2008包装储运图示标志
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 11409—2008橡胶防老剂、硫化促逬剂试验方法
GB/T 16631高效液相色谱法通则
3技术要求
橡胶防老剂MMBl的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。
表1橡胶防老剂MMBl的技术要求和试验方法
|
项 目 |
指 标 |
试验方法 | |
|
外观 |
灰白色粉末 |
4. 2 | |
|
加热减S (IoOr ±2 ,c)/% ≤ |
0. 30 |
_ 4.3 | |
|
灰分(750 P 士25 IC) /% ≤ |
0. 50 |
4.4 | |
|
筛余物 |
(150 μm) /% ≤ |
0. 10 |
4.5 |
|
(63 Mm) /% ≤ |
0. 50 | ||
|
纯度(HPLC) /% ≥ |
97.0 |
4. 6 | |
4 5
4. 1 一般规定
除非另有说明.分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682—2008中规定的三级水。
本标准中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T 8170—2008中4.3.3修约值比较法的有关 规定。
4∙2外观的测定
在f
“晰减量物定 .....
5 H4。9 2。。8中3. 4的规定进行测也电热恒温干燥箱的温度控制在】。。5.
平行测定两个结果的绝对差值不得大于。.。4 % .取平行测定两个结果的算术平均值作为测定 结果
44灰分的测定
按GB/T 1】4。9-2。。8中3.7的规定进行测也称量2 g〜3&样品，精确至。.。。。0高温炉温 度控制在75E±25 6
平行测定两个结果的绝对差值不得大于。・。4 %,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定 结果。
4.5筛余物的测定
按GB/T 11409—2008中3. 5.3的规定进行测定。试验筛孔径为15。μm和63 μm.
平行测定两个结果的绝对差值不得大于0∙02 %,取平行测定两个结果的算术平均值作为测定 结果。
4.6纯度的测定
4. 6. 1原理
样品用甲醇溶解。以甲薛和水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器对样品进行 反相高效液相色谱分离和测定.计算方法采用面积归一化法，
4.6.2试剂
4. 6. 2. 1甲醇［67-56-1］：色谱纯，使用前脱气.
4. 6. 2. 2 水:符合GB/T GG82—2008规定的一级水.经0. 45 μιn滤膜过滤。
4. 6.3仪器设备
4. 6. 3. 1高效液相色谱仪：应符合GB/T 16631的规定.
4. 6. 3. 2记录仪：色谱匚作站或数据处理机。
4. 6. 3. 3微最注射器：25卩L。
4. 6. 3. 4流动相过滤装置.
4.6. 3.5㈱声波清洗器。
4. 6.4色谱试验条件
色谱试验条件如表2所示。
表2色谱试验条件
|
项 目 |
试验条件 |
|
色谱柱 |
ODS(CH) 4. 6 mm×250 mm. 5 μm |
|
流动相(V « V) |
甲醇«水=6。： 40 |
|
流速/(mL/ mɪn) |
1.0 |
|
柱温/C |
30 |
|
进样fi∕μL |
10 |
|
波长∕nm |
306 |
|
分析时间∕min |
15.0 |
|
定暈方法 |
面积归一化法 |
|
注：上述试验条件中参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的试验参数做适当的调整.以获得最佳效果. | |
4. 6.5试验步骤
4.6. 5. 1样品溶液的制备
称量0.025 g研细的样品(精确至0. 000 1 g),置于干燥、洁净的25 mL容量瓶中，用甲醇稀释 至刻度，超声脱气。用移液管吸取2mL上述溶液置于另一干燥、洁净的25 mL容星瓶中.用甲醇稀 释至刻度，超声脱气，备用。
4.6.5.2样品的测定
按照色谱试验条件调整仪器.基线稳定后，用微量注射階吸取20 μL样品溶液注入液相色谱仪, 记录色谱图，用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。
4. 6. 5. 3典型色谱图
橡胶防老剂MMBl的典型色讲图见图IO
500450400350300250200150100
|
6.2 ____________2.683 4.678 」 |
20 I ______________________ |
|
1 I A 1 ， ， ， ， A 1 I________________ | |
o Ol 2 3 4
6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
时 M/min
说明：
6. 220 mɪn——橡胶防老剂MMBI.
图1橡胶防老剂MMBl的典型色谱图
4. 6.6结果计算
橡胶防老剂MMBl的纯度以质量分数τc，计，数值以％表示.按公式（1）计算:
W v½i-× lθɑ ........
∑Ai
式中：
A— 橡胶防老剂MMBl的峰面积；
∑A,—— 各组分的峰面积之和。
4.6.7允许差
两次连续测定结果的绝对差值不得大于0.5 %,取两次连续测定结果的算术平均值作为測定 结果。
5检验规则 —
表馈定的全部项目为出厂检验项目。
5. 2组批规则
本产品以同一班次生产的均匀产品为J批＜.
5.3采样
以批为单位按GB/T 6679的规定采样。采样量不少于300 go分装于两个清沽、干燥的磨口瓶 （塑料袋）中，密封.瓶（袋）上粘贴标签.注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人 等。■■瓶（袋）供检验部门检验.另一瓶（袋）保存备査。
5.4合格判定
本产品出厂检验结果全部符合表1的要求时.判定该批产品合格。该批产品检验结果若有--项指 标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有 一项指标不符合表1的要求.则判定该批产品不合格。
6标志、包装、运输和贮存
6. 1 标志
本产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生 产H期、批号、净含最等e并按GB/T 191-2008的规定标明“怕晒” “怕雨"等标志.
6.2包装
本产品用内衬塑料袋（聚氣乙烯、聚乙烯）的牛皮纸袋包装，每袋净含量25 kg或20 kgβ也可 根据用户要求采取其他包装方式。一
一每批出J产品都应附有-定格式的质最证明书，其内容包括：产品名称、标准号、生产厂名称、 批号、生产口期以及5.1规定的检验项目的检验数据等.
6.3运输
本产品可采用-股商典输*时皿日晒、雨淋，在搬运时轻装、轻飢
6.4贮存
本产品应贮存在干燥的库房内，离墙壁的距离应大于0.5m。不应放置于上、卜水或暧气设备近 旁，以防潮湿或变质，更不能靠近火源.
本产品在符合木标准规定的运输、贮存条件下.自生产之日起贮存期为24个月.
中华人民共和国 化工行业标准 橡胶防老剂
2-筑基-4(或5)-甲基苯并味哩(MMBI)
和2-蔬基苯并咪哇(MBl) (2017)
HG/T 5261 〜5262—2017 出版发行：化学工业出版社
(北京市东城区育年湖南街13号 邮政塢码100011)
北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部
880mm× 1230mm 1/16 印张 1% 字数 32.1 千字 2018年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025 • 2446
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